PET塑料是一種常用的工業(yè)原料,其主要用途之一是制造PET塑料瓶,用于包裝碳酸飲料、飲用水、果汁、茶飲料等等,是當(dāng)今使用量的飲料包裝,此外也廣泛應(yīng)用于食品、化工、藥品包裝等眾多領(lǐng)域。在PET生產(chǎn)中,粘度是重要的指標(biāo),影響終成品的硬度、韌性、耐溫性等多項(xiàng)指標(biāo)。因此提高粘度的穩(wěn)定性,有重要的意義。
由于PET熔體屬于非牛頓流體,目前市面上檢測(cè)PET粘度主要使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),這種方法耗時(shí)長,成本較高。與之相比,近紅外光譜分析技術(shù)具備快速無損、準(zhǔn)確、無需樣品預(yù)處理、方便實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)勢(shì),是一種具有廣闊發(fā)展前景的過程分析技術(shù),能夠滿足產(chǎn)品質(zhì)量在線實(shí)時(shí)監(jiān)控的需求。
實(shí)驗(yàn)
使用無錫迅杰光遠(yuǎn)科技有限公司生產(chǎn)的IAS-3100近紅外光譜儀采集樣品的光譜。室溫控制在25℃。開機(jī)預(yù)熱十五分鐘。將PET樣品轉(zhuǎn)入樣品杯中,每個(gè)樣品重裝樣掃描5次,波長范圍900-1700nm。
圖1 兩種設(shè)備采集的PET樣品的近紅外光譜圖IAS3100(左)PE(右)
另外使用PerkinElmer的傅里葉變換近紅外光譜儀(PE-FTNIR),測(cè)得每個(gè)樣品的光譜,波長范圍為1000-2500nm。使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)得每個(gè)樣品的粘度值。使用化學(xué)計(jì)量學(xué)中的預(yù)處理方法和PLS算法進(jìn)行建模。
IAS3100的建模結(jié)果如下:
校正集標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)偏差SEC=0.0057,決定系數(shù)R2cal=0.9763,交叉驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)偏差SECV=0.0130,決定系數(shù)R2cv=0.8720。
圖2 IAS3100模型結(jié)果PE-FTMIR的光譜采用截取1000-1700nm范圍以及全波長分別建模,結(jié)果如下:
圖3 PE-FTNIR模型1000-1700nm(左)全波長(右)
截取光譜的校正集標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)偏差SEC=0.0091,決定系數(shù)R2cal=0.9454,交叉驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)偏差SECV=0.0138,決定系數(shù)R2cv=0.8738。
全波長光譜的校正集標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)偏差SEC=0.0053,決定系數(shù)R2cal=0.9814,交叉驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)偏差SECV=0.0074,決定系數(shù)R2cv=0.9639。SEC=0.0053,R2cal=0.9814。
對(duì)比兩種設(shè)備的建模結(jié)果,在相同波長范圍內(nèi),IAS3100與PE-FTNIR的模型預(yù)測(cè)能力很接近,都能夠滿足PET粘度的檢測(cè)要求。而使用全光譜的建模效果更好,表明在近紅外長波區(qū)域有更多的有用信息。
結(jié)論
實(shí)驗(yàn)表明,近紅外光譜法可以進(jìn)行PET粘度的檢測(cè)。目前,傳統(tǒng)檢測(cè)方法,由于檢測(cè)速度較慢,無法滿足在線檢測(cè)的需求,而近紅外光譜技術(shù)具有實(shí)時(shí)性強(qiáng)、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn),適用于進(jìn)行生產(chǎn)過程控制,有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。