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逗點生物新動態普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法

   2018-05-23 逗點生物823
核心提示:普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法(CopureGCB/NH2)一、實驗目的本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,GC-ECD和LC-MS/MS作

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法

(Copure®GCB/NH2)

一、實驗目的

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,GC-ECD和LC-MS/MS作為分析方法,檢測普洱中的農藥殘留水平。該方法操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。

 

二、應用范圍

本方法適用于茶葉中有機磷類、有機氯類、擬除蟲菊酯類和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定。

 

三、實驗材料

biocomma® Copure® GCB/NH2固相萃取柱500mg/500mg/6mL(Cat.No.CONHGC655)。

 

四、實驗步驟

1、樣品提取

稱取粉碎好的普洱2g(精確到0.001g),加入50mL離心管中,加入10mL乙腈,劇烈振蕩1min,靜置

30 min,4000r/min離心5min。上清液待凈化。

2、SPE柱凈化

(1) 活化:GCB/NH2固相萃取柱中加入約2cm高無水硫酸鈉,使用前使用10mL乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。

(2) 上樣和洗脫:當溶液液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化溶液4 mL, 用雞心瓶接收流出液,逐步

加入25mL乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗滌小柱,收集上述所有流出液于雞心瓶中。

(3)重新溶解:流出液于40℃水浴中旋蒸至1mL左右,加入2mL乙腈轉移至10mL試管中,于40℃下氮氣吹干,加入1mL乙腈溶解殘渣,0.22μm微孔濾膜過濾,分別供GC-ECD和LC-MS/MS上機測試。

3、儀器條件

1.GC-ECD條件

氣相儀器:Agilent 7890A

色譜柱:Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm,0.25μm或者相當者

進樣口溫度:220℃

檢測器溫度:300℃

升溫程序:

180 ℃(保持2 min)

以10℃/min升溫到230℃(保持2 min)

以2℃/min升溫到260℃(保持2 min)

以25℃/min升溫到270℃(保持1.6 min)

載氣:氦氣

流速:1.6 mL/min

進樣方式:分流進樣,分流比10:1

2.LC-MS/MS條件

色譜柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)

質譜儀:API 4000

流動相:A:0.1% HCOOH+10 mM乙酸銨(取1 mL HCOOH和0.77g乙酸銨至1L水溶液中)

B: 甲醇溶液

洗脫方式:梯度洗脫

表1流動相梯度洗脫程序

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流速:0.35 mL/min

柱溫: 40 ℃

進樣體積:5μL

離子源:電噴霧(ESI)

掃描模式:正離子模式

檢測方式:多反應監測(MRM)

表2質譜儀離子源參數

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法GCBNH2 2

表3氨基甲酸酯類農藥各組分名稱、保留時間及母離子和子離子檢測離子對

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法GCBNH2 3

五、實驗結果

1、普洱中農藥多殘留的添加回收結果

表4 0.25mg/kg普洱中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多殘留的添加回收結果

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法GCBNH2 4
表5 0.05mg/kg普洱中氨基甲酸酯類農藥多殘留的添加回收結果

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法GCBNH2 5

2、普洱中農藥多殘留檢測色譜圖

 

圖1添加水平為0.25mg/kg普洱中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測色譜圖

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法GCBNH2 6
圖2添加水平為0.0625mg/kg普洱氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測色譜圖

普洱中農藥多殘留檢測的固相萃取方法GCBNH2 7



 
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