QuEChERS 方法用于豬肉中四環素類藥物多殘留的檢測
(Copure® QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃?。≦uEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬肉中的四環素類藥物多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、應用范圍
本方法適用于肉制品中的四環素類藥物多殘留檢測及確證。
三、實驗材料
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050051)。
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管15 mL (Cat. No. COQ015601)。
四、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取粉碎好的豬肉2.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入QuEChERS鹽包(Cat.No.
COQ050051),加入10 mL 1%乙酸乙腈,渦旋1min,用力振搖1min,5000r/min離心5min。上層乙腈層
待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6mL于15 mL QuEChERS凈化管(Cat. No. COQ015601)中,渦旋 1 min,
5000 r/min離心5min。取上清液4mL轉移至另一試管中,40℃下氮吹至干,用1mL三氟乙酸水:甲醇
(1:19,v/v)復溶,過0.22μm濾膜,待上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Phenomenex kinetex®(250 mm×4.6 mm, 5 μm) 檢測器:Waters 2996 DAD檢測器
檢測波長:254 nm
流動相:A:乙腈B:10mM三氟乙酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動相梯度洗脫程序
流速:1 mL/min
進樣體積:20μL
五、實驗結果
1、1.0mg/kg豬肉中四環素類藥物多殘留的添加回收率結果
表21.0 mg/kg豬肉中四環素類藥物多殘留的添加回收率結果
2、添加水平為1.0mg/kg豬肉中四環素類藥物多殘留的液相色譜圖
圖1添加水平為1.0mg/kg豬肉中四環素類藥物多殘留的液相色譜圖