該成果以“Rapid Determination of Pachymic Acid Content by Near-Infrared Spectroscopy”為題發表在中科院4區期刊Journal of Food Quality（IF2.450）。
茯苓是一種重要的藥用真菌，在我國應用歷史悠久。茯苓酸是茯苓的關鍵活性成分，具有降血糖、抗炎、抗腫瘤等作用，因此常作為茯苓質量的標志性成分。目前茯苓酸的標準測定方法有比色法和高效液相色譜法。高效液相色譜法具有較高的準確性和穩定性，常被作為參考方法，但其分析過程耗時耗力，制約了其在市場上的廣泛應用。而2020年版的《中國藥典》中還未包含該成分的定量測定方法。因此，隨著茯苓產業的快速發展，迫切需要一種高效、快速測定茯苓中茯苓酸含量的方法。
近紅外光譜法具有速度快、效率高、靈敏度高、樣品處理簡單、儀器操作方便等優點，已廣泛應用于食品、醫藥等行業，是近年來在中藥研究領域廣泛應用的一種快速分析方法。本研究使用近紅外光譜法成功建立了茯苓中茯苓酸的快速定量分析模型，為茯苓的質量控制和市場管理提供技術參考。
不同的光譜區間內所包含的信息是不同的，通過選擇合適的光譜區間建立定標模型，往往可以得到預測能力強、穩健性好的定標模型。通過比較不同光譜區間的建模結果，選擇合適的光譜范圍。通過研究發現，當光譜區間為4000-10000 cm-1，即近紅外全光譜范圍為近紅外模型的最佳波長范圍。
表 1 光譜區間的篩選實驗結果
在近紅外光譜數據分析過程中，一些系統因素，如樣品粒度、表面紋理等，會導致基線漂移，影響模型建立的可靠性和穩定性。采用單個數據預處理方法和組合數據預處理方法評價不同的光譜預處理方法，進而篩選出最合適的，結果如表 2所示。
表 2 光譜預處理方法的篩選實驗結果
在使用偏最小二乘法進行建模時，主因子數的合適與否直接關系到定標模型的好壞。如果主因子數選取過少，會造成原始光譜中有用信息的丟失，擬合不充分，這往往會降低模型的預測能力；如果主因子數選取太多，一些與樣品本身無關的信息就會被包括進來，出現過度擬合的現象，導致模型的預測誤差變大。本實驗中又通過r2c、RMSEC和RMSEP確定最佳的主因子數。
表 3 最優近紅外預測模型參數
經過多步建模，有表 3結果可以看出近紅外光譜技術預測茯苓酸含量模型中分別有6套參數模型納入備選項（即r2c大于0.9）。最后通過驗證集從6個備選方案中再次篩選確定最優模型，其中茯苓酸近紅外模型2號的r2v最大，為0.917。由此得到預測茯苓酸含量的最優NIR分析模型參數如表 4所示。
表 4 最佳近紅外模型參數表
此模型的預測值和實驗值十分接近（散點圖如圖2），兩者的比值與1無統計學差異（P =0.512），證明，近紅外分析模型對茯苓中茯苓酸的含量具有較好的預測精度。
圖 2 驗證集樣品的模型預測值與實測值線性圖
本研究采用NIR光譜分析結合化學計量學建立了茯苓酸含量檢測方法，擴大了NIR技術的適用性。與現有的茯苓酸分析方法相比，NIR方法具有預處理簡單、分析速度快、多樣處理能力高、成本低等優點，有利于茯苓的質量控制，促進茯苓產業的快速發展。
日期：2022-02-21
茯苓是一種重要的藥用真菌，在我國應用歷史悠久。茯苓酸是茯苓的關鍵活性成分，具有降血糖、抗炎、抗腫瘤等作用，因此常作為茯苓質量的標志性成分。目前茯苓酸的標準測定方法有比色法和高效液相色譜法。高效液相色譜法具有較高的準確性和穩定性，常被作為參考方法，但其分析過程耗時耗力，制約了其在市場上的廣泛應用。而2020年版的《中國藥典》中還未包含該成分的定量測定方法。因此，隨著茯苓產業的快速發展，迫切需要一種高效、快速測定茯苓中茯苓酸含量的方法。
近紅外光譜法具有速度快、效率高、靈敏度高、樣品處理簡單、儀器操作方便等優點，已廣泛應用于食品、醫藥等行業，是近年來在中藥研究領域廣泛應用的一種快速分析方法。本研究使用近紅外光譜法成功建立了茯苓中茯苓酸的快速定量分析模型，為茯苓的質量控制和市場管理提供技術參考。
不同的光譜區間內所包含的信息是不同的，通過選擇合適的光譜區間建立定標模型，往往可以得到預測能力強、穩健性好的定標模型。通過比較不同光譜區間的建模結果，選擇合適的光譜范圍。通過研究發現，當光譜區間為4000-10000 cm-1，即近紅外全光譜范圍為近紅外模型的最佳波長范圍。
表 1 光譜區間的篩選實驗結果
在近紅外光譜數據分析過程中，一些系統因素，如樣品粒度、表面紋理等，會導致基線漂移，影響模型建立的可靠性和穩定性。采用單個數據預處理方法和組合數據預處理方法評價不同的光譜預處理方法，進而篩選出最合適的，結果如表 2所示。
表 2 光譜預處理方法的篩選實驗結果
在使用偏最小二乘法進行建模時，主因子數的合適與否直接關系到定標模型的好壞。如果主因子數選取過少，會造成原始光譜中有用信息的丟失，擬合不充分，這往往會降低模型的預測能力；如果主因子數選取太多，一些與樣品本身無關的信息就會被包括進來，出現過度擬合的現象，導致模型的預測誤差變大。本實驗中又通過r2c、RMSEC和RMSEP確定最佳的主因子數。
表 3 最優近紅外預測模型參數
經過多步建模，有表 3結果可以看出近紅外光譜技術預測茯苓酸含量模型中分別有6套參數模型納入備選項（即r2c大于0.9）。最后通過驗證集從6個備選方案中再次篩選確定最優模型，其中茯苓酸近紅外模型2號的r2v最大，為0.917。由此得到預測茯苓酸含量的最優NIR分析模型參數如表 4所示。
表 4 最佳近紅外模型參數表
此模型的預測值和實驗值十分接近（散點圖如圖2），兩者的比值與1無統計學差異（P =0.512），證明，近紅外分析模型對茯苓中茯苓酸的含量具有較好的預測精度。
圖 2 驗證集樣品的模型預測值與實測值線性圖
本研究采用NIR光譜分析結合化學計量學建立了茯苓酸含量檢測方法，擴大了NIR技術的適用性。與現有的茯苓酸分析方法相比，NIR方法具有預處理簡單、分析速度快、多樣處理能力高、成本低等優點，有利于茯苓的質量控制，促進茯苓產業的快速發展。
日期：2022-02-21
