乳制品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法
（Copure® Florisil）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-MS作為分析方法，檢測乳制品中的農藥多殘留水平。該方法操作簡便，可簡化樣品前處理過程，減少有機溶劑的使用。
二、實驗目標物
八種農殘標準品：α-666(CAS: 319-84-6)，β-666(CAS: 319-85-7)，γ-666(CAS: 58-89-9)，δ-
666(CAS: 319-86-8)，p,p'-DDE(CAS:72-55-9)，p,p'-DDD(CAS:72-54-8)，p,p'-DDT(CAS:50-29-3)，o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。
三、應用范圍
本方法適用于牛奶中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。
四、實驗材料
Biocomma®Copure®Florisil固相萃取柱1g/6mL(Cat. No. COFL61000)。
五、實驗步驟
1、樣品提取
稱取牛奶樣品10 g(精確到0.001 g)加入10 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)渦旋混合1 min，再依次加入10 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)，加入5-7 g氯化鈉，2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液，蓋上蓋子渦旋振蕩5 min，4000 r/min離心5min, 取上清液10 mL。待凈化。
2、SPE柱凈化
(1) 活化：Florisil固相萃取柱使用前用5 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)活化。
(2) 上樣和洗脫：當溶液液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液10 mL, 用15 mL離心管接收流出液，加入5 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)洗脫固相萃取柱。流速控制在1 mL/min內，合并收集流出液。
(3) 重新溶解：流出液于40 ℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔濾膜過濾，供GC-MS上機測試。
3、GC-MS條件
氣相設備：Agilent 7890A
色譜柱：Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm, 0.25 μm或相當者
進樣口溫度：260 ℃
柱溫：100 ℃（保持2 min）
以10 ℃/min升溫到240 ℃（保持2 min）
載氣：氦氣
流速：0.8 mL/min
進樣體積：1 μL
進樣方式:不分流進樣
表1 各組分名稱、保留時間及特征離子一覽表
六、實驗結果
1、牛奶中部分農藥0.5 mg/kg添加回收結果
表2牛奶中部分農藥0.5 mg/kg添加回收結果
2、添加水平為0.5 mg/kg牛奶中部分農藥多殘留物檢測色譜圖
圖1添加水平為0.5 mg/kg牛奶中部分農藥多殘留檢測色譜圖
