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逗點生物牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法 HLB

   2018-05-23 逗點生物336
核心提示:牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法(CopureHLB)一、實驗目的本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,HPLC作為分析方法,檢測牛

牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法

(Copure® HLB)

一、實驗目的

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,HPLC作為分析方法,檢測牛奶樣品中的氟苯尼考殘留水平。該方法操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。

 

二、實驗目標物

氟苯尼考(CAS:73231-34-2)。

 

三、應用范圍

本方法適用于牛奶中氟苯尼考的檢測的HPLC檢測及確證。

 

四、實驗材料

biocomma® Copure® HLB 固相萃取柱 60mg/3mL(Cat. No. COHLB360)。

 

五、實驗步驟

1、樣品提取

準確稱取牛奶2g(精確到0.001g),加入乙酸乙酯15mL,高速均質1min,加入5g無水硫酸鈉,渦旋振蕩1min,搖床振蕩10min。4000r/min轉速離心5min。將上清液轉移至梨形瓶中,于45℃旋蒸至近干,用6mL水溶解殘渣,5mL×2次正己烷除脂,棄去正己烷層,取3mL水層待凈化。

2、SPE柱凈化

(1) 活化:HLB固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化。

(2) 上樣和洗脫:將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2mL/min的流速過柱,棄去濾液,用5mL水淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,抽干5min。用5 mL 5%氨化甲醇洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。

(3) 重新溶解:洗脫液于45℃氮吹吹干,用1mL甲醇定容,0.22μm微孔濾膜過濾,供HPLC上機測試。

3、HPLC條件設備:Waters Alliance 2695

色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5μm)

檢測器:Waters 2487 紫外檢測器

檢測波長:224 nm

流動相:A:水B:乙腈

洗脫方式:等度洗脫

表1流動相等度洗脫條件

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流速:1 mL/min

進樣體積:20μL

 

六、實驗結果

1、牛奶中氟苯尼考的5mg/kg添加回收結果

表2牛奶中氟苯尼考的5mg/kg添加回收結果

牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法 Copure HLB 2

2、添加水平為5mg/kg牛奶中氟苯尼考殘留物色譜圖

圖1添加水平為5mg/kg牛奶中氟苯尼考殘留物色譜圖

牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法 Copure HLB 3



 
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