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公司基本資料信息
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測定法取各藥品項下規定量的供試品,精密稱定,置蒸餾瓶D中,加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油),使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內將油浴升溫至155℃,并維持此溫度至收集餾液約50ml,將冷凝管自分餾柱上取下,用水沖洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值為6.9~7.1(用酸度計測定),記下消耗的容積V1(ml),而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml,靜置至不再產生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置暗處放置5分鐘,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點,記下消耗的容積V2(ml)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積Va與Vb(ml),按下式計算,即得。
0.0751 | |
羥丙氧基的含量(%)=(V1M1-KV2M2)× | ──── × |
W | |
式中K為空白校正系數M1Va/M2Vb;V1為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;V2為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;Va為空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;Vb為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;W為供試品的重量,g;M1為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L;M2為硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol/L。0.0751為羥丙氧基(OCH2CHOH |
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