層析用聚酰胺樹(shù)脂使用說(shuō)明書(shū)1. 產(chǎn)品介紹1.1技術(shù)指標(biāo)： 分 子 量：14000~17000 比表面積：5~10m
2/gPH 值：6~7粒 度：14~30目；30~60目；60~100目；100~200目溶 解 度：溶于濃鹽酸，甲酸，微溶于醋酸，苯酚等溶劑，不溶于水，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿和苯等常用溶劑，對(duì)堿較穩(wěn)定，對(duì)酸的穩(wěn)定性較差，尤其是無(wú)機(jī)酸，在溫度高時(shí)更敏感。1.2主要用途： 聚酰胺特別適用于多元酚類(lèi)化合物的分離，如黃酮、醌類(lèi)、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。由于其對(duì)鞣質(zhì)吸附強(qiáng)，也可用于將植物粗提物中的鞣質(zhì)除去。2. 使用說(shuō)明書(shū)2.1樹(shù)脂性能簡(jiǎn)介：聚酰胺是由酰胺鍵聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可與羥基酚類(lèi)，酸類(lèi)，醌類(lèi)，硝基等化合物以氫鍵形成結(jié)合而被吸附 ，其脂肪長(zhǎng)鏈可作為分配層析的載體。聚酰胺在含水系統(tǒng)中層析時(shí)，聚酰胺作為非極性固定相，其層析行為反向柱層析；在非水溶劑系統(tǒng)時(shí)，聚酰胺作為分配層析的載體，其層析行為為正向柱層析。2.2預(yù)處理：取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡后裝入柱中。用3-4倍體積的90-95%乙醇洗脫，洗至洗脫液透明并在蒸干后無(wú)殘?jiān)ɑ驑O少殘?jiān)Ｔ僖来斡?-2.5倍體積5%NaOH水溶液、1倍體積的蒸餾水、2-2.5倍體積的10%醋酸水溶液洗脫，用蒸餾水洗脫至pH中性，備用。2.3：使用方法：1、裝柱：一般將顆粒狀聚酰胺混懸于水中，使其充分膨脹，然后裝柱，讓聚酰胺自由沉降；當(dāng)用非極性溶劑系統(tǒng)時(shí)候，則用組分中低級(jí)性的溶劑裝柱。2、稀釋適當(dāng)濃度上樣：一般每100ml聚酰胺上樣1.5-2.5g，樣品先用洗脫溶劑溶解，濃度為20%-30%。水溶性化合物直接上樣；若提取物水溶性不好，則用揮發(fā)性溶媒溶解、拌適量聚酰胺、揮干或減壓蒸干、干法裝入柱頂。3、水洗：先用水洗脫。4、醇洗：在水中遞增乙醇濃度至濃乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，遞增甲醇至純甲醇洗脫。若仍有物質(zhì)未被洗脫，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脫，分段收集。5、找到吸附比：先小量試驗(yàn)找到吸附比。6、放大：根據(jù)小試及吸附比進(jìn)行放大試驗(yàn)。7、聚酰胺的回收：使用過(guò)的聚酰胺一般用5%氫氧化鈉溶液洗滌，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸餾水洗至中性，即可。2.4再生：一般用5%NaOH水溶液洗脫，洗至NaOH水溶液顏色極淡為止。有時(shí)因某些鞣質(zhì)與聚酰胺有不可逆吸附，用NaOH水溶液很難洗脫，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天將柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，這樣浸泡一周后，鞣質(zhì)可基本洗脫完。然后用蒸餾水洗脫至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脫，蒸餾水洗脫至pH中性，重復(fù)使用。2.5低分子雜質(zhì)的去除方法：1.裝柱前先過(guò)篩2.裝柱時(shí)用5%甲醇或10%鹽酸預(yù)先除去小分子雜質(zhì)3. 應(yīng)用舉例3.1黃酮類(lèi)化合物的分離：由于黃酮類(lèi)化合物具有兩個(gè)以上芳香核，且大多數(shù)化合物具有游離酚烴基，因此能夠吸附在聚酰胺柱上。由于苷元的吸附能力比苷強(qiáng)，一般苷在水或稀醇液洗脫時(shí)即可洗下，而苷元?jiǎng)t需較濃的醇液才能洗脫下來(lái)。3.2酸類(lèi)及酚類(lèi)化合物的分離：聚酰胺對(duì)脂肪族一元酸的吸附力較小，而對(duì)芳香族酸類(lèi)及脂肪族多元酸的吸附能力較大，分離效果較好。酚類(lèi)物質(zhì)用聚酰胺層析分離效果更好。3.3鞣質(zhì)的分離和去除鞣質(zhì)是一類(lèi)多酚性物質(zhì)，很容易吸附在聚酰胺樹(shù)脂柱上。低分子鞣質(zhì)的吸附是可逆的，可采用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摱玫椒蛛x。高分子鞣質(zhì)的吸附是不可逆的，吸附后很難洗脫。而無(wú)論低分子或高分子鞣質(zhì)，它們與聚酰胺的吸附比其它的化合物都要強(qiáng)，因此可用聚酰胺去除鞣質(zhì)。聚酰胺柱層析法在天然產(chǎn)物的提取分離中發(fā)揮了較大的作用。但在實(shí)際應(yīng)用中，常常存在流速較慢和混入低分子雜質(zhì)（酰胺的低聚物等）的問(wèn)題。通常情況下，流速問(wèn)題可以通過(guò)預(yù)先過(guò)篩除去細(xì)粉或與硅藻土混合制粒予以克服；而低分子物質(zhì)的干擾，可在裝柱時(shí)用5%甲醇或10%鹽酸預(yù)洗除去。
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