根據《獸藥管理條例》規定，農業農村部組織制定了清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）檢查方法，現予發布，自發布之日起執行。
農業農村部將加強相關獸藥產品監督抽檢力度，對發現的非法添加行為，按照獸藥嚴重違法行為從重處罰情形嚴厲查處。
附件：清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）檢查方法
農業農村部
2024年6月17日
附件
清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）檢查方法
1 適用范圍
1.1 本方法適用于清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）的檢查。
1.2 用于其他獸藥制劑中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）檢查時，需進行空白試驗和檢測限測定。
2 檢查方法
照高效液相色譜法（《中國獸藥典》二部附錄0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Thermo Hypersil Gold C18（100mm×2.1mm，1.9 μm或效能相似的色譜柱）；以甲醇-50 mmol/L甲酸銨溶液（20:80）為流動相，流速為每分鐘0.3 ml；柱溫為30℃；二極管陣列檢測器，采集波長范圍為200~400 nm，分辨率為1.2 nm，記錄246 nm波長處的色譜圖。供試品溶液中三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應符合要求。
測定法 取供試品10片，研細，稱取1.0 g，置50 ml離心管中，加提取液[0.1 mol/L鹽酸溶液-乙腈（1:1）]20 ml，渦旋混勻，振搖20 分鐘，離心（每分鐘9000轉）5 分鐘；取上清液1.0 ml，置100 ml量瓶中，用0.1%甲酸溶液稀釋至刻度，搖勻，過濾，作為供試品溶液。另取三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）對照品適量，用0.1%甲酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10 μg的溶液，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液各5 l，分別注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖和光譜圖。必要時，可調整供試品溶液或對照品溶液的濃度，使兩者峰面積接近。通過與對照品溶液色譜圖保留時間、光譜圖的對比，確定供試品中是否含有三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）。
3 結果判定
3.1供試品溶液色譜圖中如出現與三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）對照品色譜圖中保留時間一致的色譜峰（差異不大于±5%），且為單一物質峰；在規定的采集波長范圍內，兩者紫外光譜圖匹配，且最大吸收波長一致（差異不大于±2nm），判定為檢出三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）。
3.2 供試品溶液色譜圖中峰保留時間與三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）相同，但峰面積小于檢測限峰面積，判定為未檢出三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）。
4 檢測限
本方法檢測限為0.4 g/kg。
附
1.三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）
C12H13N5O4 291.26
(2R,3R,4S,5R)-2-(4-氨基吡咯并[2,1-f][1，2，4]三嗪-7-基)-3,4-二羥基-5-(羥甲基)四氫呋喃-2-甲腈
2.三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）對照品色譜圖
3.三磷酸核苷競爭性抑制劑（GS-441524）對照品光譜圖
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