ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: 600; color: rgb(255, 255, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 4px; text-shadow: rgb(0, 0, 0) 1px 0px 0px, rgb(0, 0, 0) -1px 0px 0px, rgb(0, 0, 0) 0px -1px 0px, rgb(0, 0, 0) 0px 1px 0px, rgb(0, 0, 0) -1px -1px 0px, rgb(0, 0, 0) -1px 1px 0px, rgb(0, 0, 0) 1px -1px 0px, rgb(0, 0, 0) 1px 1px 0px, rgb(254, 207, 1) 3px 2px 0px, rgb(255, 206, 10) 1px 2px 0px, rgb(255, 224, 4) 2px 1px 0px, rgb(255, 224, 4) 2px 3px 0px, rgb(255, 224, 4) 1px 1px 0px, rgb(255, 224, 4) 1px 3px 0px, rgb(255, 224, 4) 3px 1px 0px, rgb(255, 224, 4) 3px 3px 0px, rgb(255, 224, 4) 2px 2px 0px; visibility: visible; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">如何建立好的實(shí)驗(yàn)室管理體系
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: 600; color: rgb(255, 255, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 4px; text-shadow: rgb(0, 0, 0) 1px 0px 0px, rgb(0, 0, 0) -1px 0px 0px, rgb(0, 0, 0) 0px -1px 0px, rgb(0, 0, 0) 0px 1px 0px, rgb(0, 0, 0) -1px -1px 0px, rgb(0, 0, 0) -1px 1px 0px, rgb(0, 0, 0) 1px -1px 0px, rgb(0, 0, 0) 1px 1px 0px, rgb(254, 207, 1) 3px 2px 0px, rgb(255, 206, 10) 1px 2px 0px, rgb(255, 224, 4) 2px 1px 0px, rgb(255, 224, 4) 2px 3px 0px, rgb(255, 224, 4) 1px 1px 0px, rgb(255, 224, 4) 1px 3px 0px, rgb(255, 224, 4) 3px 1px 0px, rgb(255, 224, 4) 3px 3px 0px, rgb(255, 224, 4) 2px 2px 0px; visibility: visible; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">
實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制
分析方法的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制
試劑的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)過程的質(zhì)量控制
檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
……
今天，我們一起來了解下
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、設(shè)備、樣品
過程的質(zhì)量控制吧
1.檢測(cè)場(chǎng)所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測(cè)工作的需要應(yīng)采取措施確保實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)務(wù)良好，必要時(shí)制定專門的工作程序。對(duì)影響分析檢測(cè)質(zhì)量的區(qū)域加以控制，限制進(jìn)人或使用上述區(qū)域。并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，防止污染源的帶入。
2.化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場(chǎng)所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度，應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件，在冷藏和冷凍區(qū)域保存時(shí)，應(yīng)定期對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記¼。當(dāng)需要在實(shí)驗(yàn)室外部場(chǎng)所進(jìn)行取樣或檢測(cè)時(shí)，要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場(chǎng)記¼相關(guān)的規(guī)范、方法和程序?qū)Νh(huán)境條件有要求。或者環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響時(shí)，應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制和記¼環(huán)境條件。
3.痕量分析與常量分析必須分別在獨(dú)立的房間進(jìn)行，使用完全獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室設(shè)施。避免常量分析對(duì)痕量分析的污染，產(chǎn)生假陽性、假陰性結(jié)果或檢測(cè)靈敏度降低。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或附近的有害生物進(jìn)行控制時(shí)，必須使用那些被認(rèn)為不會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響的藥品。
1.對(duì)于檢測(cè)的準(zhǔn)確性或者有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備、器具，在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)）。
2.儀器設(shè)備在兩次檢定（校準(zhǔn)）期間，必要時(shí)，制定檢定（校準(zhǔn)）儀器期間核查程序，日常使用時(shí)應(yīng)按照檢定（校準(zhǔn)）儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查，做好記¼，保持儀器處于良好狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性。使用頻率，制定儀器設(shè)備的期間核查周期。
3.定容器具重復(fù)使用的必須徹底清洗。如果條件允許，標(biāo)準(zhǔn)品和樣品提取用的玻璃容器應(yīng)分開使用，避免交叉污染；避免使用過度刮擦或者蝕刻的玻璃容器；所有的玻璃器具、試劑、溶劑和水在使用前都應(yīng)通過空白實(shí)驗(yàn)；檢查是否有污染物。
1.實(shí)驗(yàn)室樣品的包裝應(yīng)堅(jiān)實(shí)、牢固和潔凈。應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸工具和運(yùn)輸條件運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大程度的與消費(fèi)者可接收的狀態(tài)一致，否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測(cè)的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)與檢測(cè)客戶達(dá)成處理決定。實(shí)驗(yàn)室樣品接收時(shí)要充分考慮到檢測(cè)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的技術(shù)要求。必要時(shí)，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書。對(duì)樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)以及檢測(cè)方法對(duì)樣品的適用性、局限性做出相應(yīng)的規(guī)定。
2.送樣數(shù)量應(yīng)視檢測(cè)項(xiàng)目的具體情況而定，應(yīng)不少于檢測(cè)用量的3倍。特殊情況時(shí)送樣量不足應(yīng)在委托合同上注明。
3.應(yīng)對(duì)接收的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行編號(hào)登記，加施Ψ一性標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)的設(shè)計(jì)和使用應(yīng)確保不會(huì)在樣品或涉及到的記¼上產(chǎn)生混淆實(shí)驗(yàn)室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識(shí)，保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混淆，并注意包裝材料和標(biāo)識(shí)對(duì)樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部傳遞過程和向外的傳遞過程的控制方法。
4.應(yīng)對(duì)接收到的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測(cè)、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)的樣品。應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。使用潔凈的制樣工具和容器，避免容器滲©和帶入污染物分析樣品，藥品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標(biāo)識(shí)。將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5.在分析樣品制備過程中。應(yīng)避免混人外來雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性，分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性，以有最大能性檢出分析物的方式處理，并防止樣品制備過程中被污染或者丟失分析物。
6.從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。檢測(cè)過程中的分析部分應(yīng)妥善放置。不用時(shí)應(yīng)保持分析部分密閉狀態(tài)，置于規(guī)定的溫度環(huán)境，注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析部分的保護(hù)。
7.樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部運(yùn)輸和貯存過程中應(yīng)相互隔離。應(yīng)與其他潛在的污染源隔離在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程中。避免外界污染物對(duì)樣品的污染，如果被分析物自然存在，那ô低含量的殘留就難以與自然含含量相區(qū)別，報(bào)告出結(jié)果時(shí)，需要考慮這次分析物的自然含量。
1.確保樣品在接收、制備和測(cè)試過程中確保樣品的原始特性，δ受污染或變質(zhì)。
2.測(cè)試前應(yīng)做好以下各項(xiàng)準(zhǔn)備工作：
①核對(duì)樣品標(biāo)簽、檢測(cè)項(xiàng)目和相應(yīng)的檢測(cè)方法；
②按檢測(cè)方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具。使用符合分析要求的藥品。按檢測(cè)方法配制試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液等；
③檢查檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)清潔。溫度等可能影響測(cè)試質(zhì)量的環(huán)境條件；
④選用規(guī)范的原始記¼表。
3.檢測(cè)過程需按檢測(cè)方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。當(dāng)測(cè)試過程出現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記¼。并及時(shí)采取措施處置。
4.需要時(shí)，隨同樣品測(cè)試做空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試和控制樣品的回收率試驗(yàn)。
5.常規(guī)樣品的檢測(cè)至少應(yīng)做雙實(shí)驗(yàn)。樣品的有效成分測(cè)定、常量分析、新開驗(yàn)項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)做單試驗(yàn)的樣品和項(xiàng)目應(yīng)進(jìn)行評(píng)估后方可進(jìn)行。
6.檢測(cè)人員應(yīng)在原始記¼表上如實(shí)記¼測(cè)試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記¼的原始、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性。
7.檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法的計(jì)算公式確保理解，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò)，計(jì)算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核如果檢測(cè)結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn)，在在最終結(jié)果中明確說明并描述校準(zhǔn)公式。
8.檢測(cè)結(jié)果的有效λ數(shù)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符，計(jì)算所得數(shù)據(jù)的有效λ數(shù)多保留一數(shù)字，按照GB8170進(jìn)行修約。
1.1項(xiàng)目調(diào)研
這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括：
1)項(xiàng)目的名稱；
2)國(guó)內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開展工作狀況以及形勢(shì)要求(比如限量要求，方法標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)情況等)；
3)此產(chǎn)品或者此項(xiàng)目在本地的情況如何，也就是是否有市場(chǎng)需要，經(jīng)濟(jì)效益如何；
4)自身實(shí)驗(yàn)室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)條件，人員配備等)；
5)其他實(shí)驗(yàn)室或者是系統(tǒng)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室開展此項(xiàng)目的情況。這一步的完成可以通過國(guó)內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會(huì)調(diào)查，信息完成后形成調(diào)研報(bào)告。
1.2 審批
當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后，便可以形成報(bào)告報(bào)主管負(fù)責(zé)人進(jìn)行審批，并給予指導(dǎo)性意見，同時(shí)能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn)，則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來?xiàng)l件的準(zhǔn)備！
1.3 受控的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
當(dāng)調(diào)研的項(xiàng)目被批準(zhǔn)之后，所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)(包括國(guó)外的或者是企業(yè)提供)。如果本單λ已有，則可以借來直接使用，如果û有則需要購(gòu)置，并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識(shí))。如果û有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況：有類似的標(biāo)準(zhǔn)，則可以做偏離驗(yàn)證；û有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，則需要立項(xiàng)以研究的形式制定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。
2.1 方法驗(yàn)證
調(diào)研及審批工作完成之后，如果有標(biāo)準(zhǔn)，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室的條件，準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材，儀器設(shè)備以及分配好工作人員，進(jìn)行方法的驗(yàn)證或者是開發(fā)。
2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備
按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求，將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購(gòu)置物品做好記¼且在有效期內(nèi)并定期核查)，并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。
2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
按照標(biāo)準(zhǔn)的要求，分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液，并做好溶液配制記¼(配制時(shí)要注意介質(zhì)的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。
2.1.3 初步試驗(yàn)
初步試驗(yàn)主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。
1)儀器條件的確認(rèn)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實(shí)驗(yàn)和儀器條件進(jìn)行重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)。首先，將適量濃度的標(biāo)樣進(jìn)入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器，確定物質(zhì)的出峰條件并進(jìn)行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進(jìn)樣量、流速、進(jìn)樣方式、溫度條件、流動(dòng)相及其比例、儀器類型的選擇)，這是一個(gè)反復(fù)復(fù)雜的過程，又是很關(guān)鍵的一步，必須要做好，因?yàn)橛行r(shí)候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。
2)儀器條件確認(rèn)好后，就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)物樣品做實(shí)驗(yàn)，不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個(gè)過程中需要做兩個(gè)工作，一是待測(cè)物質(zhì)的提取或者是處理方式，另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽性樣品的凈化方式以及條件。
① 樣品的提取處理過程盡可能的簡(jiǎn)單化且效率高又不造成污染，以降低提取或處理過程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對(duì)待，光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理，色譜是提取，較前者相對(duì)復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時(shí)省力省試劑，創(chuàng)新高效成果好!具體使用什ô樣的方法這就是需要通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了，這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點(diǎn)、分子量)，因?yàn)樘崛『笊婕暗饺芙狻饪s(旋蒸、氮吹或者過柱)、凈化以及檢測(cè)器的選擇過程，看是否會(huì)引起檢測(cè)物質(zhì)的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況，消解方式相對(duì)較簡(jiǎn)單：電熱板敞口消解、微波¯密閉消解、還有就是馬弗¯的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。
② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗(yàn)的過程。對(duì)于色譜類樣品，目前相對(duì)簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個(gè)方法的關(guān)鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過文獻(xiàn)查得到，甚至可以通過經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化，去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過濾、離心等方法也都要配合其中。
2.1.4 中期實(shí)驗(yàn)
待上述的初期實(shí)驗(yàn)摸索以后就需要更加完善的實(shí)驗(yàn)過程和條件，將整個(gè)過程規(guī)范化，并確定方法的測(cè)定低限，驗(yàn)證方法的可行性、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部以及實(shí)驗(yàn)室問的精密度情況。
2.1.5 最后定稿
待一切驗(yàn)證完畢后，無論此方法能否在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)行，都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明，然后得到技術(shù)負(fù)責(zé)人的審批。可行的，行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進(jìn)行管理；不可行的另尋可行的方法。
2.2 計(jì)量的溯源
溯源是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評(píng)定打好基礎(chǔ)，內(nèi)容主要是：你在整個(gè)過程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計(jì)量校準(zhǔn)工作，這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計(jì)量或定植證書以及相關(guān)的編號(hào)，比如：GB 5009.12—2010《食品中的鉛的測(cè)定》 J第一法石墨¯法中，就需要保證：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書，標(biāo)明編號(hào)，不確定度(或者誤差)；分析天平一計(jì)量證書復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；移液槍一編號(hào)，計(jì)量證書復(fù)印件，不確定度(或者誤差)；容量瓶一計(jì)量證書復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；石墨¯原子吸收光譜儀一編號(hào)、校準(zhǔn)證書。并且能夠在原始記¼中體現(xiàn)這些信息。
2.3 不確定度的評(píng)定報(bào)告
隨著實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的深化發(fā)展，檢測(cè)過程不確定度的評(píng)定顯得尤為重要，尤其是在檢測(cè)臨界結(jié)果(檢測(cè)限、限量)。這個(gè)過程可以了解到整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評(píng)定以后，如果試驗(yàn)中出現(xiàn)某些因素的變動(dòng)，就容易確定對(duì)結(jié)果的影響，如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)，也就容易尋找到其中可能存在的原因，其評(píng)定的方式可簡(jiǎn)可詳。不確定度的評(píng)定文獻(xiàn)資料也很多，可以查詢參考。
2.4 空白原始記¼設(shè)計(jì)
原始記¼是數(shù)據(jù)溯源的方式之一，其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號(hào)，儀器的資產(chǎn)編號(hào)、樣品狀態(tài)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。
2.5 中英文樣本報(bào)告模板
在項(xiàng)目投入試驗(yàn)之前要確定好報(bào)告的格式，且應(yīng)該包含中英文兩種版式，其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的要求來定，但是信息要完善，用詞要縝密而且要整潔簡(jiǎn)練。
2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記¼
此項(xiàng)內(nèi)容主要包含兩方面：一是項(xiàng)目開驗(yàn)后進(jìn)行操作的人員培訓(xùn)記¼以及考核原始數(shù)據(jù)，考核通過方可以上崗，還可以簡(jiǎn)要說明考核的方式以及評(píng)價(jià)方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項(xiàng)目開驗(yàn)以后對(duì)操作人員的監(jiān)督記¼和原始數(shù)據(jù)，監(jiān)督可以采取很多方式比如：雙人比對(duì)，留樣再測(cè)，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督，口頭提問、能力驗(yàn)證等等，并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記¼，不當(dāng)之處做以糾正，并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。
2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序
待上述的各項(xiàng)完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)操作過程。要被批準(zhǔn)，且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號(hào)。它的作用就是一個(gè)û有做過此實(shí)驗(yàn)得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作，因此各方面需要詳細(xì)規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號(hào)型號(hào)、檢測(cè)依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評(píng)定、質(zhì)控計(jì)劃、監(jiān)督記¼、評(píng)價(jià)方式、陽性樣品驗(yàn)證等)。
2.8 開驗(yàn)審批記¼
此步驟是項(xiàng)目開驗(yàn)的最后一步，待上述的資料準(zhǔn)備齊全，則可以填寫項(xiàng)目開驗(yàn)審批，讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認(rèn)可審核審批后此項(xiàng)目就可以正式投入試驗(yàn)中。
3.1 質(zhì)量控制計(jì)劃
實(shí)驗(yàn)過程中很多因素都可能造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動(dòng)與誤差，為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測(cè)過程中的變化，我們需要制定定期質(zhì)量控制計(jì)劃來隨時(shí)關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素，內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時(shí)間問隔和方法，并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記¼。對(duì)于方法的質(zhì)控計(jì)劃可以通過三種方式實(shí)現(xiàn)：一是通過質(zhì)控樣品實(shí)現(xiàn)。二是參加能力驗(yàn)證。質(zhì)控樣品包含兩類：最可信簡(jiǎn)單的方法就是購(gòu)買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實(shí)驗(yàn)室自己做添加回收實(shí)驗(yàn)樣品(對(duì)于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購(gòu)得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實(shí)現(xiàn)。所有完成的實(shí)驗(yàn)過程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報(bào)告或者數(shù)據(jù)記¼。
3.2 控制圖、統(tǒng)計(jì)分析以及不確定度的優(yōu)化
這一步的開展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊，用于方法的監(jiān)控和長(zhǎng)期的質(zhì)量控制。
定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范Χ內(nèi)，假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范Χ為X±2s( 為測(cè)定平均值，s為誤差值)，則ÿ次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi)，且隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近，如果超出這個(gè)范Χ則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計(jì)分析的過程，當(dāng)然有更詳細(xì)復(fù)雜的計(jì)算過程，但個(gè)人認(rèn)為û有必要，我們重點(diǎn)看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實(shí)驗(yàn)中那些因素是最重要的影響因素，這就是不確定度的優(yōu)化過程，當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后，以后不確定度評(píng)定就只關(guān)注這些明顯因素即可。
