【經驗匯總】原子吸收光譜儀檢測元素過程110問!(下)

   2021-12-31 943
核心提示:五十六、我今天早上做原子吸收,由于火焰不齊有的地方出現了缺口,在沒有關儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的應該是燃燒頭,將出……(世界食品網-m.cctv1204.com)

五十六、我今天早上做原子吸收,由于火焰不齊有的地方出現了缺口,在沒有關儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的應該是燃燒頭,將出氣口的狹縫清理干凈后還原,結果主機顯示:no burner.不能打火,這是怎么回事?怎樣修呢?

 

1.建議先關機,等一切裝好后再開機、開軟件。

 

2.是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測不到燃燒頭?

 

3.可能那個地方裝的不對或未裝上,子細檢查一下,應該沒有大問題。

 

4.是否燃燒頭位置裝錯了,因為有的燃燒頭上還有磁型環。

 

5.檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無安全門鎖,是否狀態正常,然后重新開機試一下。

 

五十七、我用原子吸收測定時,標準曲線的吸光度很低,不知是什么原因?

 

1.如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關。

a.進樣系統的問題,你看一下進樣的時候針是不是帶液。

b.灰化溫度的設定可以調一下看看。

c.石墨管可能要更換了,可以再用別的標準樣品試一下。

d.標準樣品可能有問題,可以買國外的試一下。

e.光電系統老化需要更換了。

 

2.火焰原子吸收

a.進樣器管堵了。

b.標準溶液放了太長時間,一般我是一個星期一換。

c.儀器未得到優化。

d.毛細管堵塞后,靈敏度會下降很多。

e. 使用儀器之前,應該進行儀器工作條件及原子化條件的選擇。

f.應該先優化一下你的火焰條件,因為火焰過一段時間就要優化,不然回導致靈敏度下降。

g.如果是火焰做的,在標液無問題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調一下可能霧化不是很好。

 

五十八、怎樣才能使鈣的標準曲線更直?

 

1.你的標液的濃度估計配的大了,濃度大了以后就會出現彎曲的現象.因為每個元素的標準曲線是直線的話都有一個濃度范圍。

 

2.要加入抑電離劑來抑制電離干擾。

 

五十九、怎樣測儀器的日間精密度啊?

 

每一濃度每天各提取測定1次,共n天(n>11比較合適),計算其日間精密度及變異系數。

 

六十、在怎樣的情況下,寫未檢出未檢出的依據是?

 

未檢出一般來說就是采用某種方法沒有檢測到某特定物質的存在,但并不代表不含相關物質,它還存在這樣幾種可能性:第一,這種物質的含量低于該方法的檢測限;第二,物質的濃度(含量)超出該方法的檢測范圍(在這點可能比較難理解,但是一般的檢測方法都存在一定的檢測范圍,而不會是負無窮到正無窮);第三,該方法可能因為某些客觀因素的影響而未能檢測到本來存在的物質。因此“未檢出”這種說法其實是一種非常不確定的說法,但是在檢測檢驗方面還是會繼續延用這種說法,因為一般而言,沒有哪種方法是可以確認某物質的絕對不存在。

 

六十一、剛入門原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請教。

 

1.關于基體改進劑,什么情況下才應該加?基體對測定結果的影響?關于基體改進劑:這不是一個小話題。如果你是個新手,建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看,先把概念建立起來,以后的問題就好討論了。

 

2.用石墨爐的時候是否要開啟排風設備,開啟的話,元素原子化會不會有損失?用石墨爐的時候是否要開啟排風設備:無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風,元素不會有損失的。

3.一般國標上都是作一次曲線,那么相關系數要求多少個9?相關系數在0.995以上即可,除了一次曲線,二次曲線也是可以用的,國際上同樣承認。

 

六十二、為什么我做土壤Cd同一個樣品直接用火焰比萃取的高很多?

 

萃取基體分離富集后效果會很好的,但有幾點要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會對KI-MIBK的萃取效率產生不利影響;

加入的KI和VC溶液最好在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機層當中即不會出現有破碎乳化(并有吸附溶渣)現象的難于分層,也不會出現霧化器堵截現象,萃取后放置的時間不能太長;

正常現象時有機層的顏色應該為淺黃色;

試樣中Cu量高時會與KI中的I結合成CuI對Cd造成吸附使結果低,可增加VC量來解決;

進樣毛細管中應加限提升量的裝置(內徑更細的毛細管),使火焰中不出現明火才能進行測量。

 

六十三、原子吸收時突然發現吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構造,或火焰的緣故嗎?

 

先看霧化系統堵不堵,火焰是否正常,再看燈有無問題;波長一般不會變動,除非動了有關按鈕;另外可用銅燈及銅標液檢查,以確認問題所在。

 

六十四、我最近開展了,尿鉛,錳,鎘的測定,但是做的不是很好,不知是由于尿的基體過于復雜,還是別的原因,結果有點低,我懷疑是基體抑制,但是又沒有好的方法這種抑制消除,不知有沒有好的消除尿中基體干擾的方法。

 

1.直接稀釋后進樣,基體背景干擾比較嚴重的,要加基體改進劑。或者是否能消解以后再測呢,破壞有機物以后,肯定會好多了。

 

2.測尿主要是基體NaCl的干擾,最好的辦法就是稀釋。

 

六十五、今天做石墨爐測鉛,發現元素燈光斑不能穿過石墨管中心,因此,加樣的時候就看不見一點槍頭上的紅光。調整了原子化器位置好象還是看不到。拿個濾紙擋在石墨管前,竟然發現兩個光斑。

 

1.是否使用了氘燈校正背景?

 

如果是這樣,兩個光斑的顏色是不同的,要盡量使兩個光斑重合,且通過石墨管的中心,這樣才能得到較準確的分析結果,仔細閱讀說明書看看如何調整。

 

2.可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這臺儀器可自己調整,也可讓廠家工程師調試。

 

六十六、我這里剛買了一臺瓦里安原子吸收,準備周一廠家來驗收的,我門不知道該準備哪些試劑。

 

1.銅標準溶液1mg/ml,國家標準溶液(火焰部分用)。

2.鎘標準溶液1mg/ml,國家標準溶液(石墨爐部分用)。

3.如訂購了氫化物發生器還需準備鹽酸和硼氫化鈉(鉀)及氫氧化鈉(鉀),優級純。

4.氯化鈉溶液5mg/ml,優級純(石墨爐扣背景試驗使用)。

5.硝酸 優級純。

6.純水 電阻≥18M歐姆。

 

六十七、今天按GB/T5009.12做海產貽貝干中Pb測定,樣品測得數據精密度非常差,數據相差幾倍,BG Abs約2.5左右。但標準曲線數據非常好,測定時未加基體改進劑,懷疑是否鹽份含量過高造成干擾,請有經驗作過類似樣品的高手指點。

 

1.首先要明確兩個問題:

第一個是如果是國產石墨爐,消化再好也做不出來,因為背景比較高,而鉛又是比較厲害的。

第二個消化方式是常壓還是微波,常壓的話對人的要求很高,如果想做個幾次就做的很穩定然后又在標值內很難,有相關經驗的倒是可以做到,不過人家也是積累的結果,沒有這個就安心做下來,消化可以用硝酸-高氯酸來做,加蓋,控制時間在7h左右,溫度160-200。

2.加基體改進劑試試吧,磷酸二氫胺。或者用標準加入法試試。

 

六十八、我的原子吸收火焰不穩定,可能是什么原因?

 

1.空壓機不穩。

2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴重腐蝕。如果是空壓機,又可能是機內積水過多或穩壓閥內進水。如果是霧化器請換上新的。

 

六十九、石墨爐對光的正確方法是怎樣的?對食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進基效果好呀(測鉛鎘)。

 

1.基體改進劑可以用鈀鹽。對光方法要看具體儀器。

 

2.若你的樣品中有高鹽的話,可用磷酸二氫銨做改進劑。

 

七十、最近測乳酸鈣中鉛,可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過,效果不明顯。

 

1.用1:1硝酸泡,然后蒸餾水洗凈!

2.用鹽酸也可以,然后用蒸餾水清洗,徹底干燥后使用。

3.除了浸泡清洗外,要多空燒幾次。

 

七十一、標準上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上機,石墨爐做測鎘,發現空白和標準物質的鎘含量都非常高。我想請教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么?

 

1.可以不用高氯酸和氫氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介質。

2.消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸會使消解過程縮短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用電熱板消解和微波消解測試結果不同,有沒有考慮微波消解污染及損失小,而電熱板消解有可能帶來很多污染?你應該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對照一下。

3.高氯酸是為了分解消解結束后剩下的有機物。某些元素并不要完全消解,所以就不要加。如果空白高,那就可能是高氯酸純度不高,可以試試用優級純的試劑。

4.高氯酸主要為了除有機質還有就是將HF趕盡,我想你應該要蒸干樣品再加硝酸提取吧,最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響,空白高應該是試劑或器皿的問題,做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。

 

七十二、最近測乳酸鈣中鉛,可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過,效果不明顯。

 

1. 用1:1硝酸泡,然后蒸餾水洗凈。

2. 用鹽酸也可以,然后用蒸餾水清洗,徹底干燥后使用。

 

七十三、我使用的石墨爐加熱開關最近出現跳閘請大家幫忙分析原因。

 

石墨管沒有被夾緊 出現這種問題 就要把石墨爐上那個彈簧調長點 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題,還有就是石墨爐同心度不好這個就只能聯系工程師了。

 

七十四、用石墨爐測谷氨酸鈉(99%)中的鉛,稱取0.2克定容10毫升,按照標準不消化直接上石墨爐測定,溶液中鈉元素含量較高,峰行不好,不知這種情況應該加那種基體改進劑才能消除背景干擾。

 

1.必須扣背景。

2.加基體改進劑:磷酸二氫銨。

 

七十五、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉燃燒頭角度,聽說發射法做K比較好,是嗎?

 

1.我用原子吸收的吸收和發射做過鉀的測定,有如下感受,僅供參考:

a.首先,土壤中K的含量并不高,尤其是速效鉀含量,拿吸收做正好;

b.我拿原吸的發射功能作過,相關系數和線性范圍都不如吸收,只是吸收需要加入銫抑制電離;

c.另外,打偏燃燒頭相當容易,是經常采用的方法,通過此招可在含鉀幾個ppm和幾十個ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性。測試的關鍵是要保證標液和測試樣品的吸廣值在0.2~0.6范圍內。

 

2. 你可以用次敏線來測定,吸收作起來也不錯。

 

七十六、我單位用原子吸收測定鉀鈉時,發現有很高的空白,主要是由于蒸餾水產生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下?

 

1.采用一下二次蒸餾看看效果如何?樣品處理過程加帶空白并在測量做扣除。

2.既然知道是水的問題,就要解決水的問題。扣空白是有一定要求的,空白太大會掩蓋樣品信號的。

 

七十七、單位新買的島津的AA-6300,我使用了一段時間發現吸光度不穩定,有朋友說用純水霧化看看,說是在熄火的情況下,我今天試了一下什么反應也沒有,請教各位同行指點。你們怎么霧化的啊?

 

排除燈和檢測器后,可以在點火的情況下,吸噴蒸餾水看基線,這時可以看霧化情況。前者叫靜態穩定性,后者叫動態穩定性。

 

七十八、我們實驗室的原子吸收光譜儀一直請國家計量所計量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現問題就無法知曉,但若自行按國家計量規程檢定則需投入太多,請問各位前輩可有良方?

 

1. 需要做原子吸收的運行檢查。

a.最低靈敏度。

工作曲線中所用等差濃度標準溶液的最高濃度標準溶液的吸光度應不低于0.300。

b.工作曲線線性。

工作曲線中所用等差濃度標準溶液中,最高和次高濃度標準溶液的吸光度之差應不小于最低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。

c.最低穩定性。

工作曲線中所用最高濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得的吸光度,相對于最高溶度標準溶液吸光度平均值的變異系數,應分別小于1.5%和0.6%。

 

2. 這個問題本人認為自已可以來做一些簡單的測試就成了。

a.是在儀器用一段時間后做一下儀器的的穩定性測試,看儀器的基線是否穩定,是否符合標準。

b.是用銅標樣做一條標準曲線,然后用其中間標準連做幾次看重現性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態。

 

七十九、火焰法和石墨爐測垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑?

 

在乙炔-空氣火焰中,火焰本身的吸收干擾鋅的測定。選用氫氣-空氣火焰,這種干擾幾乎不存在。磷酸對鋅的測定有嚴重影響。鋅是常見元素,要注意防止污染。

在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測定鋁,鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測定。鐵、硫酸濃度>0.2%時,會使鋁的測定靈敏度增加。加進鈦或醋酸時,會增加鋁的測定靈敏度。鋁的部分電離,在試樣和標準溶液中加進易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。

 

八十、剛買的氬氣鋼瓶,才做了3天實驗就發覺沒氣了。實驗過程中,發覺在減壓表表面上有水蒸汽形成,但沒聽到明顯的次次聲,是否是漏氣的現象?本人覺得就算有漏氣也應該是很輕微的,為何才3天時間就徹底沒氣了,到底是什么原因?

 

先用肥皂液查一下所有的接口,尤其是注意減壓閥兩個表頭與閥的連接處。(國產閥這兩個地方容易漏,可以取下來上一點生料帶后再上上去,要上緊),以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處,管道與儀器的接口處。 

 

八十一、最近發現隨著乙炔氣體的使用,AAS的儀器會出現吸光度變化的問題,我想知道鋼瓶上的兩個壓力閥各有什么作用,在壓力到達什么范圍的時候就應該更換了?

 

1.乙炔鋼瓶上的兩個壓力閥一個顯示的是鋼瓶內的氣體壓力,一個現實的是輸出壓力.當輸出壓力低于壓力表規定的壓力(紅色指示刻度)時,應換鋼瓶氣。

 

2.由于乙炔是溶解于丙酮當中的,所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時就該換了,否則丙酮會被壓出。

 

八十二、點火時發現火焰顏色不對 原來應該為純藍色的 現在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動 請教大家下原因可能是什么呢?

 

排出設備的因素,有這幾方面原因:

1.乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質過高。

2.空壓機給出的助燃空氣有雜質或水。

3.火焰不穩定的話就要看排風口是不是倒灌風或者助燃空氣壓力不穩了。

4.狹縫也看一下,是否有垃圾堵塞。

 

八十三、我用火焰做標準物質的Fe時,標準曲線都不錯,結果總比標定值低1/3,(前處理用國標方法),做別的元素結果都不錯。

 

不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法:

用你的標準系列的一個濃度同樣做前處理,看看是什么結果

1.消解不完全。

2.樣品空白污染。

3.標準溶液有問題。

4.儀器條件沒有優化。

請一一排除。

 

八十四、我是測食品中的鐵,在測試鐵的過程中碰到兩個問題,不知該如何解決:

 

1.在用水預熱燃燒頭時,吸光度跳的范圍很大,從0-0.1,我以為是儀器預熱不夠,可是幾分鐘后,重新校零后依舊是這樣;

儀器與燈一般需預熱30分鐘以上,若靜態基線穩的話,則可能是燃氣或助燃氣的問題,當然也可能與用的水有問題,測Fe很容易被環境污染的。

鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當然也可能是燃燒頭的高度沒調好,或者是噴霧器沒調好或者是提升量沒調好。

 

2.鐵測得數據偏小,是不是因為主靈敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢?如果是該如何解決?

是不是儀器的能量沒有上去,我測鐵的時候,也碰到了這種狀況,把負高壓調高一點,重新尋峰,讓能量達到100%左右,就穩定了。

 

八十五、我現在在用一臺PE的AA800的原子吸收,開機點火后,可以點著,在點火槍移掉之后就自動熄火了,我檢查了一下氣路,都還是正常的,不知道是什么原因。

 

1.計算機上有沒有什么提示呀?乙炔是不是完全打開了?水封是不是有水?

2.請檢查一下氣體的配比、水封和氣路。

3.應該是點火檢測器壞了,沒檢測到點火后自鎖。換備件。

 

八十六、驗收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方? 

除了檢查到貨是否齊全外,技術上一般需驗收如下項目: 

1.波長準確度 。

2.基線穩定性 。

3.靈敏度 。

4.精密度 。

5.線性 。

還需要學會操作和日常維護。 

 

八十七、請問什么情況下用標準加入法好?什么情況下用工作曲線法好? 

1.一般情況下,若樣品溶液組成比較復雜,且有很強的基體干擾的話就用標準加入法,但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標準的工作曲線法或加基體的工作曲線法 。

2.含量較低的時候也需要用 。

 

八十八、今天點火,怎么也點不著,系統自檢都是正常的壓力沒有問題,于是請教PE的工程師,說可能是我們的排風系統吸風量太大,建議我們關掉排風,點火的同時吹一下點火器,試了,也點著過幾次,但當我們準備調節燃燒頭位置時,剛開始進樣吸液,火焰就熄滅了,之后再怎么嘗試都不能解決問題。查了相關的資料有這樣的一條,應該是點火檢測器壞了,沒檢測到點火后自鎖。換備件 。

 

1.點火時先注意聽聽燃燒頭處是否有氣體排出的聲音 。

2.點火加熱絲工作正常嗎,加熱絲亮了嗎?可以嘗試一下手動點火 。

3.拆下點火檢測器,用酒精清洗。

4.把空氣壓縮機的壓力調高一點試試!

5. 看一下燃燒頭,是不是在最佳位置,如果不是也會自鎖打不著。

 

八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測定含鉛量。溫度約160度。 問題: 加了4ml混合酸樣品粘稠,油狀,最后變黑。于是又加了約3ml,變成黃色溶液了,可一段時間后變成黑色固狀了,好像再怎么加熱也不行了,也不能再加酸了吧?請教各位這可怎么辦呢?骨頭樣品都這么不好處理嗎? 

1.用微波消解試試,或用高壓消解罐試下! 

2.我猜想可能造成你的問題的3種原因 。

(1)消化的時候讓硝酸跑的太多了 。

(2)待消化物質太多 。

(3)硝酸與高氯酸配比不當 。

 

九十、原子吸收穩定性差,需要很高的負高壓,怎么辦?

負高壓高了的必然結果就是穩定性不好。一般的超過400后就很明顯了。相關的因素包括:

燈電流:多少可以直接的觀察出來。可以很快的明確有沒有問題。 

波長精度:可以用別的燈看看,是不是波長精度的問題。

狹縫寬度:如果原來要求是大狹縫的,用小了了不行。也可以很真接的觀察出來元素燈本身的問題:元素燈壽命將至。換個試試。 

光路沒有最佳位置:主要的是元素燈的定位。不知你是什么儀器,如果有多個燈位,可以換別的燈位試,有可能能試出來。一般的要廠家才能。 

檢測器老化:如果儀器的時間長了,有這個可能。 

邊緣波長能量低:邊緣的波長能量過低。

 

九十一、今天用原吸測銅的標準系列,銅標準系列是國家標物中心直接購買過來的,分別是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的,結果測得的線性很不好,0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高,且吸光度值比較接近。用自己的銅標準儲備液稀釋的標準系列也出現這樣的情況,低濃度的吸光度偏高,線性也不好。難道是因為霧化效率和提升量設置的不合適還是有其他原因?

 

1.第一:我懷疑你移取溶液的準確性; 第二:有沒有考慮溶液空白的問題。

2.雖然不排除標液準確性的問題。 標準出錯基本上是差一個數量級,或是差一半的情況較多。 比如說是標示100PPM,其實為10PPm。但是自己的諸備液也出現這種情況就不好說了。 我建議用以下方法:

(1)把1.0ppm的標準稀成0.5ppm的。再和原來的0.5ppm的標準對比一下。如果兩者有顯差。可以認為是標準有問題。如果沒有,就可以排除標準的問題。有 一個前提要注意一下。水和試劑一定要可靠。實驗用品不能受污染。

(2)霧化器的提升量也有可能。就是霧化器不暢通造成提升量不穩定。但這種情況應是造成測試不穩定或是偏低。不太可能會產生你上面說的情況。

(3)用水清洗一會。再看看。另外檢查一下儀器有沒有問題,比如是燈電流大小,元素燈穩定情況。增益的大小等。

 

九十二、用石墨爐測珠江水中的Cd、Cr、Mn,該用什么基體改進劑?

做地表水Cd軟件推薦用磷酸二氫銨,做鉻用硝酸鎂。

 

九十三、我使用的是瓦里安的AA240石墨爐,在測標準曲線過程中,發現同一濃度標液兩次吸光度值相差很大,請問哪位能告訴我怎樣解決一下這個問題:

1.可能石墨管有問題。

2.石墨管的可能性大一點,換一個試試。方便一點的方法是:溫度的設置是不是合理。可以多做幾次對比一下,還可以改變一下原子化前的溫度再試試。

3.外部電壓不穩。

4.石墨管當換了。

5.空心陰極燈不穩。

6.儀器條件設置不當。

 

九十四、在用石墨爐測定煙葉中的As時,在重復做標準曲線時,出現第二條標準曲線不好或者根本做不出來的問題.但如果我將石墨管重新空燒,再重復做標準曲線,這種情況就沒有了

 

使用熱解涂層加平臺,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升溫2s,保持3s)。使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。這樣應該可以消除砷的記憶效應。

 

九十五、我用原子吸收光譜做石墨爐分析的問題:在做元素Ti和Pb做校準曲線時,配制溶液均在線形范圍內。在進系列濃度樣時,每次石墨爐剛進入升溫階段,即在進入第一階段干燥的升溫階段,吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上,又緊接著開始緩慢降低,在進入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平,以后一直直線行進,恢復正常,每次進樣都出現這樣的情況,只是跳躍高度不一,若進純水則沒次情況,求助指點為什么有這個情況:

觀察一下這個階段石墨爐是否有霧氣蒸出,這些霧氣會擋光造成假吸收,干燥階段不產生爆沸、飛濺應該沒問題的。

 

九十六、做火焰原子吸收的曲線空白是應該用去離子水,樣品空白是用1%的硝酸嗎?我用的是熱電M6機子,經常會遇到樣品空白低過曲線空白,然后儀器自動校正濃度,結果樣品空白會成負值,樣品濃度減掉樣品空白后濃度就會變大,有時就超標了,后來我們就直接用1%的硝酸做曲線空白,不做樣品空白,這樣就不會出現前面的情況。不知道這樣做是否合適?

 

從嚴格意義上來講,標準曲線法的標準系列的處理方法應是和樣品的處理方法是一樣的。如果不一樣,肯定會引入誤差,如果誤差大到超出范圍了的話,是不可以用的。也就是嚴格意義上來說,不存在曲線空白和樣品空白的說法。但在實際的工作中存在,是因為兩者間的誤差不大,在數理分析上來說兩者是一樣的。所以可以這么用。至于結果是正的還是負的,并沒有區別,關鍵就是兩者間能不能滿足我們的分析所要求的準確度。如果滿足不了,那么就要讓標準系列和樣品完全一樣的處理。

 

九十七、配在容量瓶中的重金屬自控樣,時間久了,濃度會有什么變化,變高還是低.變化大不大,有經驗的談談。

 

變高變低都有可能,如果封存不嚴,由于介質溶液的揮發,會使濃度變高;如果封存嚴的話,器皿會對待分析的吸附,所以濃度會變低的。

 

九十八、我們單位有一臺原子吸收,去年新買的前不久我用它做鋁陽極中”鐵”含量,結果發現配置標準曲線線形雖然很好,但是吸廣度降低了10倍,鐵的特征濃度2微克/毫升應該給出0.280左右吸光度,但我們只做到0.024左右.相同條件下,換另一臺儀器測量結果卻正常.還有我們用新儀器做其他元素卻很正常,求教原因。對結果是不是有很大影響。

 

個人覺得最有可能的原因是:燃氣和助燃氣的比例,燃燒頭高度,所選用的狹縫寬度。

1.燈電流,燈位。

2.負高壓。

3.入射狹縫。

4.原子化器高度。

5.霧化效率。

 

九十九、原子吸收中,更改為低靈敏度的光電倍增管并擴大后面電信號的放大倍數后,會影響儀器的精密度嗎?

 

提高電信號的放大倍數,就是提高增益,背景信號同樣增加。所以靈敏度會降低,測定較低含量的樣品的精密度會有所降低。

 

一百、空心陰極燈和無極放電燈的區別?

 

1.空心陰極燈是銳線光源,最大的特點是輻射銳線光譜。對空心陰極燈性能的要求是:

a.能發射待測元素的特征譜線,沒有陰極材料雜質元素或其他元素、陽極材料、充入的惰性氣體等發射譜線的重疊干擾。

b.在較低工作電流條件下,能輻射強度較大的特征譜線,譜線寬度窄,自吸效應小。

c.在特征譜線兩側的輻射背景低。在一定的光譜通帶內,要求大多數空心陰極燈輻射譜線兩側的輻射背景≤特征輻射譜線強度的1%;某些過渡元素或稀土元素等的背景輻射足夠弱,愈若愈好。

d.特征輻射譜線強度穩定性好。

e.燈的起輝電壓低,才能保證適用于各種不同原子吸收光譜儀,一般原子吸收儀器燈的供電頻率是200Hz,400 Hz或更高,每秒鐘燈要連續接通斷開數百次。

f.使用壽命長,可長期存放。

g.燈的輻射立體角要小,在使用效果上能達到空心陰極燈近似于一個點光源,可以使燈輻射的特征譜線能量接近全部從、原子化器內通過,并進入單色器分光系統。在上述7條中,以b,c,d,f最為重要。

 

2.無極放電燈與空心陰極燈的主要區別,是將待測元素充填在一橢圓形或圓形石英管(直徑5~9mm,長25~35mm,厚1mm)內,石英管置于高頻線圈中心,二者之間牢靠固定,再安裝于一個絕緣套內。置于高頻線圈中心部位的石英管呈密封狀態,密閉前將少量待分析元素的化合物,通常為鹵化物,特別是碘化物,并充有幾毫米汞柱的惰性氣體。在高頻電,由高頻電場能量使石英管內產生氣體放電,并將管內惰性氣體原子激發。隨著放電的進行,石英管溫度升高,使金屬鹵化物蒸發和解離。待分析元素原子與被激發的惰性氣體原子之間發生碰撞而被激發發射特征輻射光譜。

這種燈操作簡單,預熱時間相對較短,穩定性好。另外,這種燈只在27MHz的頻率下工作,供電電源較簡單。微波激發無極放電燈比之有更多有點:a.工作頻率高,輸入功率轉換為輻射的效率高,特征輻射強度大,有效使用壽命長。

b.石英管放置在微波諧振腔內,微波電磁場通過波導腔提供激發能量,既能調諧,使腔的工作頻率調至微波頻率,又能進行耦合調節使腔的負載與發生器相匹配,可在較廣泛的范圍內調節放電條件。

c.這種燈的價格較高。

 

一零一、測量了氧化鋅薄膜的吸收譜和透射譜,如何得到吸收系數。

 

從吸收系數得到Eg吸收普的縱坐標是透射光強和入射光強之比的對數值log(I/I0)在利用吸收公式可以算出來。

 

一零二、石墨爐檢測白酒中鉛的含量出了問題,我用的是濕法消解,檢測的結果總比外邊檢的小,而是將近10倍,請各位指點:

1.所用濕法消解方法不好,鉛易揮發損失。

2.我們是把酒精先在水浴蒸發掉,然后用2%的硝酸定容。這樣可以避免酒精的干擾,另外加入硝酸是為了和標準曲線的酸度保持一致。(標準溶液是用2%硝酸稀釋的)。

 

一零三、燈能量不足是否還可以使用,測定的吸光度是否還成比例。

1.你指的是元素燈時間長了能量不足還是指元素燈正常的情況沒有調到能量100%。如果是后者,效果是一樣的,不影響測定。哪果是前者,則有兩種情況:

a.能量低,負高壓高,但是還算穩定。可以用。 

b.不穩定,就不能用了。

 

2.用是可以用,但靈敏度、信噪比都不好。燈能量低儀器會增加檢測器的增益,導致噪聲變大,不利于測定低含量的樣品。可以適當的增大一下燈電流看看。

 

一零四、為什么我在使用原吸石墨爐時,都存在標準曲線線性不理想的問題,線性系數在0.88**-0.89**。

1.現在石墨爐的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是濃度范圍太大,其線性自然比較差點。

2.原吸石墨爐線性范圍較窄,建議采用非線性校正做校正曲線。除標準加入法外,可以一律采用非線性校正。這樣可以保證相關系數在2個9以上,測定結果更為準確。如果不得不用線性校正,建議采用三磁場塞曼技術,可擴大線性范圍。

 

一零五、火焰原子吸收測礦石中高含量的銅鋅到底行不行啊,用次靈敏線測和化學法測還是有很大偏差,這是怎么回事啊?

1.因為原子吸收適合于低含量的分析,而次靈敏線的低靈敏度會對準確度造成較大的影響。所以如果一定要測定高含量不是一件很簡單的事。對你的操作和器皿要求很高。取更少的樣量,用更大的容量瓶定容,減少稀釋倍數試試。 如果你把你的含量寫出來,效果可能會好一點。

2.高含量銅鋅的測定,建議采用化學法。畢竟原子吸收適合測定低含量的。

 

一零六、今天,用6500測cd時(228.8nm,空氣-乙炔焰),預熱20分鐘后測量,但是同一個樣品的吸光度值一直在升高。連續測量15分鐘后,居然測量值增加了一倍,即使測量二次水也一樣,會是什么原因呢?

 

1.溫度設定有問題,估計在最后階段設定溫度過低,使的石墨管中有殘留!

2.噴焰口有沉積或污染,清除攙雜。或你的酸度有問題。

 

一零七、在用原子吸收進行測定之前,調節吸收的時候應該把進樣管放到超純水里再調呀還是放在外面空氣中空抽的時候調呀?

 

兩個的結果差別很大把進樣管放在水里。

 

一零八、我用鹽酸5ml,氫氟酸3ml,高氯酸冒煙方法處理鐵礦石發現空白值很高。吸光度在0.6左右,做了好幾次都是這樣。

 

1.是聚四氟坩堝還是鉑坩堝處理樣品。

2.所加入的酸液中可能含有的空白。

3.稀釋用水中含有空白。

4.在夾取坩堝時是否采用的是鉑頭鉗。

5.選擇鐵的次靈敏線。

6.將燃燒頭置一定的轉角。

7.是否為霧化系統的金屬被腐蝕所致。

 

一零九、請問測量煤中的汞含量,那種消解方法比較好?各種測量方法測出的結果都不同,不知道那種是正確的。

以五氧化二釩為催化劑,用硝酸一硫酸分解煤樣,使煤中汞轉化為二價汞離子,再將汞離子還原為汞原子蒸氣,用測汞儀或原子吸收分光光度計測定汞的含量。

 

一一零、采用火焰光譜法測茶葉中鉛含量時,當用MIBK溶液校零,標準樣品測量完后,測樣品時,吸光度為負數,且不斷下降不知為何?

 

1.吸亮度出現負值有三種可能,第一就是本樣品中沒有含有鉛,第二,液體樣品的粘度太高,第三,基線干擾,你可以選擇另一條分析線試一下。希望可以幫到你。

2.是不是校準溶液有問題,或者是儀器系統噪聲太大。

3.你的鉛燈出了問題了。

a.增大燈電流。

b.一測一校。

c.換燈。

前兩種方法只是權益 ,換燈才是王道。 



 
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