QuEChERS EN方法用于菜芯中農藥多殘留的檢測
（Copure® QuEChERS）
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作為樣品的前處理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作為分析方法，檢測蔬菜水果中的農藥多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、應用范圍
本方法適用于含色素較多的水果和蔬菜中農藥多殘留檢測及確證。
三、參考標準
《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin—Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE—QuEChERS-method》。
四、實驗材料
Biocomma®Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
Biocomma®Copure® QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015024)。
五、實驗步驟
1、樣品提取
將菜芯在-18℃下冷凍，徹底粉碎。準確稱取已粉碎好的菜芯10.0g于50mL 離心管中，加入10mL 乙腈，振搖 1min；再加入QuEChERS萃取鹽包（4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉和0.5g檸檬酸氫二鈉），用力振搖1min，4000r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
首先在15mL QuEChERS凈化管(900mgMg SO4、150mg PSA和45mg GCB)中加入2mL甲苯，混勻，然后再取待凈化的上層乙腈層6mL至15 mL QuEChERS凈化管中，渦旋 1min，4000r/min離心5min。取上清液1mL，過0.22μm濾膜，待上機測試。
3、儀器條件
1.GC-ECD條件
氣相儀器：Agilent 7890A
色譜柱：Agilent J&W HP-5, 30m × 0.32mm，0.25μm或者相當者
進樣口溫度：220℃
檢測器溫度：300℃
升溫程序：
180℃(保持2 min)
以10℃/min升溫到230℃(保持2min)
以2℃/min升溫到260℃(保持2min)
以25℃/min升溫到270℃(保持1.6min)
載氣：氦氣
流速：1.6 mL/min
進樣方式：分流進樣，分流比10:1
2.LC-MS/MS條件
色譜柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5μm)
質譜儀：API 4000
流動相：A: 0.1% HCOOH+10 mM乙酸銨(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸銨至1 L水溶液中)
B: 甲醇溶液
洗脫方式：梯度洗脫
表1 流動相梯度洗脫程序
流速：0.35 mL/min
柱溫： 40℃
進樣體積：5μL
離子源：電噴霧(ESI)
掃描模式：正離子模式
檢測方式：多反應監測(MRM)
表2 質譜儀離子源參數
表3 氨基甲酸酯類農藥各組分名稱、保留時間及母離子和子離子檢測離子對
六、實驗結果
1、0.26mg/kg菜芯中農藥多殘留的添加回收結果
表4 0.26mg/kg菜芯中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的添加回收結果
表5 0.06mg/kg菜芯中氨基甲酸酯類農藥多殘留的添加回收結果
2、菜芯中農藥多殘留檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.26mg/kg菜芯中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測色譜圖
圖2 添加水平為0.06mg/kg菜芯中氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測色譜圖
