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逗點生物新動態克倫特羅等3種β-受體激動劑殘留檢測

   2018-05-23 逗點生物410
核心提示:動物源性食品中克倫特羅等3種-受體激動劑殘留檢測的固相萃取方法(CopureMCX)一、實驗目的本研究利用固相萃取法作為動物源性食

動物源性食品中克倫特羅等3種β-受體激動劑殘留檢測的固相萃取方法

(Copure® MCX)


一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為動物源性食品(動物肌肉和肝臟)中克倫特羅(clenbuterol)、沙丁胺醇(salbutamol)、萊克多巴胺(ractompamine)等3種β-受體激動劑的樣本前處理凈化方法,HPLC法作為檢測手段。Copure ® MCX(60mg/3mL)柱凈化效果良好,回收率滿足測試要求,重現性好,與知名廠商同型號柱性能相當。


二、實驗目標物
克倫特羅(CAS:37148-27-9)、沙丁胺醇(CAS:18559-94-9)、萊克多巴胺(CAS:97825-25-7)。


三、應用范圍
本方法適用于動物源性食品(動物肌肉和肝臟)中克倫特羅(Clen)、沙丁胺醇(Sal)、萊克多巴胺(Rac)等3種β-受體激動劑殘留藥物的檢測。


四、參考標準
《GB/T 22286-2008  動物性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯質譜法》。


五、實驗材料
Biocomma®Copure®  MCX固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COMCX360);W品牌MCX固相萃取柱60mg/3mL。


六、實驗方法
1、樣品提取
稱取2±0.01 g經搗碎的豬肉樣品,于50 mL離心管中,加8 mL乙酸鈉緩沖液(0.2 mol/L,pH5.2),振蕩提取15min, 4000 r/min離心10 min,取上清液4 mL于50 mL離心管中,并加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL,混合均勻,用高氯酸調節pH到1±0.3。4000 r/min離心10 min后將全部上清液轉移到50 mL離心管中,用10 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH到11。加入10 mL飽和氯化鈉和10 mL異丙醇-乙酸乙酯(6:4, v/v)混合溶液,充分提取5 min,在4000r/ min離心10 min。
轉移全部有機相,在40 ℃水浴下氮吹干。加入5 mL乙酸鈉緩沖液(0.2 mol/L,pH5.2),超聲混勻,使殘渣充分溶解后備用。


2、SPE柱凈化
(1) 活化:MCX柱依次用3 mL甲醇和3 mL水活化。
(2) 上樣和洗脫:取上述殘渣溶液上柱,控制流速0.5 mL/min。后依次用2 mL水、2 mL 2%甲酸水、2 mL甲醇淋洗柱子并抽干,用2 mL5%氨化甲醇溶液洗脫柱子上的待測成分。
(3) 重新溶解:收集洗脫液,于40 ℃氮氣吹干,準確加入1.0 mL 0.1%甲酸/水-甲醇(95:5,v/v)溶液溶解殘余物,0.22μm濾膜過濾,供高效液相色譜測定。


3、HPLC條件
設備:Waters Alliance 2690
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (250×4.6mm Id,5 µm)
檢測器:紫外249nm,熒光激發波長226nm,發射波長306nm
流動相:A:甲醇     B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫

 

表1 梯度洗脫條件


流速:1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
進樣量:20 µL


七、實驗結果
1、添加水平為1.0mg/kg豬肉基質中克倫特羅(Clen)、沙丁胺醇(Sal)、萊克多巴胺(Rac)等3種
β-受體激動劑的添加回收結果
表2 添加水平為1.0mg/kg豬肉基質中3種β-受體激動劑的添加回收結果



表3 W品牌同型號柱,添加水平為1.0mg/kg豬肉基質中3種β-受體激動劑的添加回收結果



2、添加水平為1.0mg/kg豬肉基質中三種β-受體激動劑檢測色譜圖
圖1 沙丁胺醇和萊克多巴胺的熒光色譜圖



圖2 克倫特羅的紫外色譜圖



 
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