
喹諾酮類藥物的簡介
喹諾酮類藥物,是人工合成的含4-喹諾酮基本結構的抗菌藥。常用藥物有諾氟沙星、氧氟沙星、環丙沙星、氟羅沙星等。此類藥物對多種革蘭陰性菌有殺菌作用,喹諾酮類抗生素是一類人畜通用的藥物,被廣泛應用于畜牧、水產等養殖業中。
一.實驗目的本研究利用固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理,HPLC法作為分析方法,檢測豬肉中的喹諾酮類藥物多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡單。 二.應用范圍本方法適用于肉制品中的喹諾酮類藥物多殘留檢測及確證。三.實驗材料Biocomma®Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管50 mL(Cat.No.COQ050051)Biocomma®Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管15 mL(Cat.No.COQ015061)
1、樣品提取獸
準確稱取粉碎好的豬肉2.0 g于50 mL QuEChERS提取管中,加入QuEChERS鹽包,加入10 mL 1%乙酸乙腈,渦旋1min,用力振搖1 min,5000 r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6 mL于15 mL QuEChERS凈化管中,渦旋 1 min,5000 r/min離心5 min。取上清液4 mL轉移至另一試管中,40 ℃下氮吹至干,用1 mL50%甲醇水復溶,過0.22 μm濾膜,待上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Phenomenex kinetex®( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
檢測器:Waters 2996 DAD檢測器
檢測波長:254 nm
流動相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1 流動相梯度洗脫程序
流速:1 mL/min
進樣體積:20 μL
1、0.8mg/kg豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的添加回收率結果
表2 0.8 mg/kg豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的添加回收率結果
2.添加水平為0.8mg/kg豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的液相色譜圖
圖1添加水平為0.8 mg/kg豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的液相色譜圖