QuEChERS 方法用于豬肉中地美硝唑藥物殘留的檢測
(Copure® QuEChERS)
一、實驗?zāi)康?/p>
本研究利用分散固相萃?。≦uEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬
肉中的地美硝唑藥物多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節(jié)省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗?zāi)繕?biāo)物
地美硝唑(CAS:551-92-8)。
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于肉制品中地美硝唑藥物殘留的檢測及確證。
四、實驗材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050051)
biocomma® Copure® QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015603)。
五、實驗步驟
1、樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎好的豬肉2.0g于50mL離心管中,加入10mL1 %乙酸乙腈,渦旋1min,加入
QuEChERS萃取鹽包(Cat.No.COQ050051),用力振搖1min,5000r/min離心5min。上層乙腈層
待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6mL于15mL凈化中(Cat.No.COQ015603)中,渦旋1min,5000r/min離心
5 min。取上清液4mL轉(zhuǎn)移至另一試管中,40℃下氮吹至近干,用1mL50%甲醇水重新溶解,
0.22μm濾膜過濾,待上機測試。
3、HPLC儀器條件
設(shè)備:WatersAlliance2695
色譜柱:Phenomenexkinetex®-C18(4.6mm×250mm,5 μm) 檢測器:Waters2996DAD檢測器
檢測波長:254nm
流動相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動相梯度洗脫程序
流速:1mL/min
進樣體積:20μL
六、實驗結(jié)果
1、1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物殘留的添加回收率結(jié)果
表21.0 mg/kg豬肉中地美硝唑藥物殘留的添加回收率結(jié)果
2、添加水平為1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物檢測的液相色譜圖
圖1添加水平為1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物檢測的液相色譜圖