試樣消解前處理方法比較

   2021-09-14 934
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 試樣消解

樣品前處理方法基本分為4種,列表格展示

方法

原理

優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)

適用性

濕法消解

濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強(qiáng)酸,加熱破壞有機(jī)物,使待測的無機(jī)成分釋放出來,形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物,以便進(jìn)行分析測定

實(shí)用性強(qiáng);

設(shè)備簡單便宜;

試劑消耗量大;

敞開消解,易收到污染,空白值多偏高

目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法

干法消解

干灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機(jī)物質(zhì)全部揮發(fā)掉,達(dá)到除去有機(jī)物質(zhì)的目的。

操作簡單;

一次處理大批量樣品;

幾乎沒有試劑污染的優(yōu)點(diǎn)

瓷坩堝易被污染,平行性不好;

不適合易揮發(fā)性元素Hg等

消解時間長

適用于粉末狀樣品。

微波消解

微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,使樣品溫度升高,同時采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。

酸用量少;

引入空白少;易揮發(fā)元素沒有損失;

消解速度快。

取樣量小,消解前進(jìn)行預(yù)處理,需趕酸以及氮氧化物(濕法消解也需要)。

干樣、稱量少的樣品、易揮發(fā)元素測定。

壓力罐消解

將高壓罐放入恒溫干燥箱中,在140-160℃下保持3-4H。

空白值低;

消解速度快;不會引入污染。

基體干擾大,樣品均勻性問題。

適用于揮發(fā)性元素砷、汞的測定,也可以用于測定其他樣品。





 
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